一、什么是疾控中心理化检验专业
疾控中心理化检验专业属于预防医学范畴,主要是应用现代仪器设备和科学技术对环境、食品、化妆品、工作场所、公共场所等健康因素进行监测,为公共卫生医师制定预防控制措施提供检验依据,是公共卫生医师的眼睛。市级疾控中心现阶段承担任务:食品安全风险监测工作;环境监测工作,包括生活饮用水监测及大气PM2.5成分分析;职业卫生有害因素监测等。
二、理化检验质量控制要求
质量控制的目的:发现、分析和控制产生误差的来源,把分析工作中的误差减小到一定的限度,以获得准确可靠的测试结果。
质量控制的应用范围:贯穿分析工作全过程,包括样品的采集与保存、样品分析、数据处理等。
三、分析误差的分类
系统误差:由某些比较确定的原因引起的误差,总是按一定的规律出现,即在同一条件的重复测定中,其误差的大小和正负总是重复出现,使测定结果系统的偏高或偏低。实验室常用消除系统误差方法:①空白试验,②使用校正值
随机误差:又称为偶然误差,分析过程中不稳定随机因素引起的误差,这些偶然因素的存在,引起测定数据的波动,其测量值的误差或正或负,大小也不一定。实验室常用消除随机误差方法:增加平行测定的次数。
两类误差性质不同,其处理方法也不同,经常同时存在,有时也难以分清。倒如观察滴定终点颜色的改变,有人偏深,有人偏浅,属于系统误差,同时,每 次观察的深浅也不完全一样,这就属于随机误差。
过失:主要是工作中粗心大意或违反操作程序产生的错误。
四、分析误差的表示方法
精密度:精密度是指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度(日内连续测定和目间重复测定的精密度)。它反映了分析方法随机误差的大小。通常在测定方法的线性范围内选择高、中、低三种不同浓度的待测样品(或加标样品),每种浓度取六个平行样,在相同条件下连续重复测定六天,分别计算各种浓度的日内和日间测定的相对 标准偏差。一般要求测定方法的相对标准偏差≤10%。
准确度:测定值与真值相符的程度,反映了分析方法或测量案统中条统误差和随机误差的大小,①可通过有证标准物质或质控样品检验结果的偏差评价分析工作的准确度,②或通过测定加标回收丰表述准确度。
提高准确度、精密度的方法:选择合适的分析方法,减少实验中的测量误差,适当增加平行测定的次数。
五、实验室质量控制要求:人、机、料、法、环、测
1.人
l 受到专业培训,能够理解检测方法的原理,操作关键步骤
l 经过培训,上岗授权
l 监督
l 检测数据的三级审核(分析检测结果及其相关性)
2.机
l 选择正确的仪器设备(天平)
l 仪器设备需要检定校准,满足检验方法要求方可使用
l 建立仪器设备档案(仪器操作规程或使用说明书,仪器使用记录检定校准记录,维护保养记录等等)
l 期间核查:期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的的核查。主要是核查仪器设备的系统漂移,即设备的长期稳定性。不是所有设备都需要核查,只有那些不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备,或者经常携带到现场检测的仪器设备,才需要进行期间核查。
3.料
l 试验用水满足要求
l 标准物质现行有效
l 试剂耗材满足实验要求(符合性验收,技术性验收)
l 配置好的化学试剂保存期方式(Kl),保存期限内使用
4.法
l 选择准确可靠的测定方法是分析质量控制的重要保障
l 首选国家标准方法,定期查新确保使用有效版本
l 方法验证:
(1)准确度验证:根据待测样品性状选择基体基本相同或相近、化学组成与物理形态、浓度水平及准确度水平合适的有证标准物质。将标准物质与样品在相同条件下进行测 定,如果标准物质的测定结果与证书上的标准值一致则表明分析方法与测定过程的准确度满意,样品分析结果准确可靠。
(2)精密度验证:选择3个不同浓度水平样品,每个浓度水平至少6次平行测定,计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差,其相对标准偏差应符合方法要求。
(3)校准曲线范围验证:(r>0.999)
(4)检出限验证
(5)测定下限验证
5.环
l 环指的是实验室温度、湿度、照明、噪音干扰、振动、室内净化等等
l 实验室布局合理,便于工作,周围环境和测试项目间不产生干扰和交叉污染(CHCl3,NH3-N)
l 精密仪器不与化学分析实验室混放,以避免仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀
l 实验室内产生的废水、废气及其它要素等有害物质应有处理措施,符合环境保护要求
6.测
质量控制方法
(1)内部质量控制
空白试验
平行试验
加标回收试验
有证标准物质监控
人员比对
仪器比对
方法比对
留样再测
质控图
(2)外部质量控制
实验室间比对
能力验证