9 方法验证、确认方案实施步骤

(1)一般程序

实验室引入新方法前，需要经过判断来决定对该方法是进行验证或者确认。通常针对标准方法或者知名技术组织公布的且方法性能参数已知的方法需要采用验证的方式，而对于非标准方法、实验室开发的方法修改后的标准方法则需要确认。

对于标准方法的修改，修改的部分有相关参考文献进行作为技术支持，方法无须全面确认，仅需进行相应的验证。当方法样品基体和检测项目没有发生变化时，可以根据变化的技术内容对验证进行简化甚至省略。但修改涉及样品基质或检测项目变化，则需要对修改后的方法进行全面确认。

(2)资源条件

评价实验室在拟通过试验对方法特性参数评价前并应对标准方法或非标方法的文本或相应的作业指导书进行分析评价，以评定实验室所拥有的人员、设备、方法、标准物质、试剂材料和检测环境等资源条件是否满足检测标准或非标方法要求。

(3)验证试验及方法特性参数的评价

(a)实验室应根据拟定的确认或验证方案规定和相关检测方法(标准方法或非标方法)，对不同类型的验证样品，包括空白样品、标准物质、加标样品、日常样品等的进行制样、样品前处理、上机测试、提交结果等。

(b)实验室技术负责人应提前与实施相关人员做好沟通和准备。作为验证试验实施者，在执行操作前应首先掌握标准方法有关内容，仔细阅读掌握实施方案，根据方案确定的要求来进行，确保验证的有效性和可靠性。

(c)验证试验过程中出现任何异常，应该及时记录并向实验室相关技术负责人汇报。

(d)试验完成后，应整理有关数据，进行必要的统计和计算，获得方法各特性指标值。

(e)对照评价方法性能的试验结果的评价准则，得出验证结论，并整理相关技术报告，交相关技术负责人审核。

(4)变更标准方法的验证

当方法标准发生变更后，应首先对新标准的文本进行评定，再根据修改程度进行方法验证：

a)当新标准技术路线未发生变化，而仅仅是标准名称、年号或文本格式等发生变化，则可以直接通过技术评审，投入使用，并及时向实验室认可机构申请标准变更。

b)当新标准的技术路线与旧标准不一致时，则需要重新评价资源条件是否满足检测标准的要求，还需要重新通过试验相关技术参数以证实实验室是否已经具备准确执行该新的检测标准的技术能力。

(5)确认和验证结果有效性跟踪

(1)实验室应尽早通过参加能力验证或实验室间比对、内部质量控制结果分析、不符合工作原因分析等确认方法验证和确认结果的有效性或可能存在的不足。

(2)若实验室人员、仪器和环境发生重大变化，或者方法实施多年，则应考虑方法性能是否发生改变。当怀疑某个方法性能可能不满足要求时，应需要根据具体的原因进行处理，对某些受影响的检测方法特性参数重新进行评定，以使方法性能得到恢复，必要时更新相应的报告。

图1 方法确认和验证技术线路图