7 方法验证、确认方案设计的内容

制定周密科学的方案设计是确保方法确认和验证有效性的前提和重要保证，对于方法确认尤为重要。对于测试样品类型单一、方法技术较为完善、相关方法性能指标比较完整的标准方法验证，可无须拟定专门的验证方案，验证人员可仅通过简单构思，列明某些关键要点来准备相关验证计划。

对于测试样品类型复杂、方法技术不够清晰、缺少方法特定指标的标准方法的验证，以及非标方法的确认，宜在验证和确认前对验证和确认进行策划设计，包括：

a)考虑客户要求和标准方法的规定；

b)验证和确认的对象、方法的适用范围、常见样品类型；

c)方法规定要求和客户的识别(包括资源配置要求和方法性能要求)；

d)验证和确认的方法特性参数及其评定各参数的试验方法(如仪器和试剂、标准物质、采用的样品类型及数量、样品测定方法和条件、测定次数、数据计算或统计方法等)；

e)实验室的资源条件（如仪器和试剂、环境条件、标准物质）；

f)方法性能的试验结果的评价准则；

g)拟定验证和确认的工作计划，包括可对责任人员、完成时间作出计划安排。

8 方法验证、确认方案设计的原则

(1)可靠性原则

(a)由于确认和验证测试结果受多方面因素的影响，实验室应充分考虑检测各因素对检测结果的影响，并对检测相关人员、标准物质、测试设备、样品、试剂、环境、方法等全过程进行质量控制，确保确认或验证试验结果不受方法本身以外的因素影响，以保证方案设计和验证的可靠性。

(b)实验室应保证有足够的重复测量次数，便获得可靠的方法性能参数，确保实现方法性能评定统计结果的有效性。

(2)灵活性原则

(a)方案的设计应根据当前主要目的及检测方法的适用范围，结合实验室自身实际，充分考虑方法技术特点、实验室样品基质类型、目标物的浓度水平、测量的目的、客户可以接受的测量不确定度等综合确定应加以确认和验证的方法性能参数和内容。

原则上，不同的基体应独立评定其检出限和定量限。而方法测量对象可能涉及基体类型非常多，每一类样品基体还可细分，这样势必导致确认和验证工作重非常之大。如何选择有代表性样品基质进行试验，通常须根据已有经验和实际情况，基于风险分析理念来灵活选择，既要注意有显著差异的样品基质进行区分，又要避免分类过细。

(b)实验室在建立新非标方法，或者对修改标准方法时，应考虑该技术是否经过同行审查或来自知名出版者认可的期刊上，是否能在相关领域的专家团体所接受，是否存在已经在本实验室验证类似技术操作的方法。如有可靠的资料证明其科学性和符行性，意味着其风险较低，相关的确认或验证可以在一定程度进行简化或省略。

(3)经济性原则

(a)在设计方案时，实验室既要考虑方法确认和验证的成本，更要考虑其效益，应尽可能树立风险意识，对风险高的参数应详细确认和验证，反之，对于公认的结论或实验室大量数据足以证明的结果，实验室可以利用相关经验数据或对确认和验证适当进行简化或省略。

(b)基于实际情况，对于非例行测试方法的确认和验证可适当减少部分方法特性参数的确认和验证。通过对某个具体代表性试验结果，并根据该试验和实际应用场景的差异，利用泛化方法来扩大该结果的适用范围，从而降低方法确认的成本。

(c)对于变更标准方法的验证，可仅验证受变更影响的方法性能参数：对扩项同类参数新标准方法的验证，可参考或利用类似标准方法历史数据，以减少重复性试验，降低方法验证的成本。