为了保证监测样品的代表性、完整性，监测数据的准确性、精密性、可比性，要求监测人员对每个步骤都应按照批准的方法进行操作。只有按照质量控制程序做好监测中每个环节的工作，才能对所得数据的质量进行评价。

质量控制程序主要有两方面：第一是确证实验室工作能力的原始说明，即分析人员借以证明他能按选定的方法获取具有可接受精密度和准确度的测定结果的确证程序；第二是能确证监测数据质量的一系列措施。

1.实验室工作能力的确证程序 为证明实验室有能力按照分析方法取用可按受的准确度和精密度的数据，分析人员必须分析质控校核样。在有机污染监测中，应进行下述程序以确证分析人员的能力。

(1)分析仪器性能的校准：对分析仪器应按规定的方法进行校准，并绘制待测物的校准曲线，使达到该仪器分析法规定的指标，注明分析系统处于受控状态。如果校准结果超过规定的限值，则需要重新进行系统的校准。

每台仪器按方法规定的频次校核，并绘制新的校准曲线。用色谱—质谱法测定有机物时，如测定挥发性有机物，要用4-溴氟养校核：如测定半挥发性有机物，则用十氟三苯基膦校核仪器系统：而气相色谱仪和高效液相色谱仪一般是用待测物标准进行校核。

(2)全程序空白实验：为证明对分析系统的干扰处于受控状态，在分析校核样之前应进行全程序空白实验。

(3)质控校核样分析：质控校核浓溶液应包含每一种待测物。可以用纯标准物质配制或购买定值的溶液配制。一般可从上级机构或权威机构获得。如果实验室自己配制，则不得使用绘制校准曲线的校准标准溶液，应另行配制。

对每一种待测物选择有代表性的浓度，加标于试剂水和样品中，同时测定试剂水和样品的本底值，并计算加标回收率。

2.样品分析中的质量控制程序 在样品分析过程中实施质量控制措施，以证明和保证所得测试结果的质量。

(1)分析样品之前，首先应进行仪器校准。用一个或数个标准溶液校验校准曲线，标准物质的响应值应在实验室建立的各该仪器预期值范围内，否则需重新配置校准标准溶液进行检验，或者重新绘制校准曲线。

(2)每批分析样品(最多20个)中必须做至少一份全程序空白，以证明分析系统处于受控状态。

(3)每批分析样品(最多20个)中必须做平行双样和加标样(或平行加标双样)。其平行结果的相对偏差应在方法性能允许差之内，以证明分析结果的精密度。加标回收率应落在方法允许的控制限之内，以证明分析结果的准确度。

(4)实验室应保持完整的原始记录和所有的质控数据，并对数据进行质量评价。