各种水质的水样,从采集到分析的过程中,由于物理的、化学的和生物的作用,会发生各种变化。微生物的新陈代谢活动和化学作用,能引起水样组分和浓度的变化。为尽可能地降低水样的物理、化学和生物的变化,必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施,并力求缩短运输时间,尽快将水样送至实验室进行分析。当待测物浓度很低时,更要注意水样的保存。
适当的保护措施虽然能够降低水样变化的程度和减缓其变化速度,但并不能完全抑制其变化。有些项目特别容易发生变化,如水温、溶解氧、二氧化碳等必须在采样现场进行测定。有一部分项目可在采样现场对水样做简单的预处理,使之能够保存一段时间。水样允许保存的时间,与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、贮存容器的材质、比表面积以及存放的温度等多种因素有关。
适当的保存水样的方法,虽然能够降低其组分变化的程度或减缓变化的速度,但是,并不能完全抑制其变化。有些组分特别容易发生变化,必须在采样现场进行测定。有些项目可在采样现场采取一些简单的预处理措施,能够保存一段时间。水样允许保存的时间与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、储存的容器、存放的温度等多种因素有关。因此,保持水样的要求只能是减缓生化作用,减缓化合物或配合物的水解及氧化还原作用,减少组分的挥发和吸附损失。
保存水样采取的措施一般遵循的原则为:选择适当材料的容器;控制水样的pH值;加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用;冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。
1.常用的水样保存方法有:
(1)冷藏或冷冻。
(2)加入保存剂。
(3)加入酸、碱,控制溶液的pH,如测定金属离子时pH1~2;测定卤化物、硫化物、氰化物、酚,控制溶液为碱性;测定六价铬控制pH8:测定总铬pH1~2 为宜。
(4)加入氧化剂,如测定汞,加入硝酸-重路酸钾溶液。
(5)加入还原剂,如测定硫化物,加入抗坏血酸。
保存期限的长短主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。一般说来,待测物浓度越高保存时间越长;清洁水样保存时间长;稳定性好的成分保存时间长,而不稳定的成分保存时间短,甚至不能保存必须立即分析或现场测定。
2.水样的保存方法主要有:
(1)冷藏法:水样在2~5℃保存(一般冰箱的冷藏室可满足此要求),能抑制微生物的活动,减缓物理作用和化学作用的速度。这种保存方法不会妨碍后续的分析测定。
(2)化学法
1)加杀生物剂法:在水样中加入杀生物剂可以阻止生物的作用。常用的试剂有氯化汞(HgCl2),对于需要测汞的水样,可加苯或三氯甲烷。
2)加化学试剂法:为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化,可加入某些化学试剂,如加酸调节水样的pH,使其中的金属元素呈稳定状态,一般可保存数周,但对汞的保存时间要短些,一般为一周。